Página personal. Francisco García Calvo-Flores

Química del Medio ambiente. Practica 4


Introducción:
El empleo de forma masiva de fertilizantes se ha generalizado en las tareas agrícolas, por lo que existe riesgo de contaminación de suelos y acuíferos. Aunque la determinación de cationes y aniones del tipo de los que aportan los fertilizantes se realiza hoy en día mediante técnicas instrumentales es posible detectar la presencia o ausencia de dichas especies, así como la materia orgánica, de forma cualitativa, en aguas y suelos, mediante el empleo de pruebas analíticas sencillas.
Los fertilizantes nitrosulfato amónico, sulfato amónico, superfosfatos y complejo (N-P-K) presentan iones NO 3 - , SO 4 = , PO 4 = , NH 4 + y K + , mientras que una muestra de suelo puede contener materia orgánica e iones CO 3 = y HCO 3 - entre otros.
En esta práctica vamos a desarrollar una serie de métodos de análisis cualitativo de especies en solución y de materia orgánica

Muestra de Fertilizantes

Reconocimiento de ión nitrato
La brucina es un alcaloide que en medio sulfúrico concentrado forma con los iones nitrato un compuesto de color amarillo característico (absorbancia a 410 nm)

brucina

 

 

1. Tomar una pizca del fertilizante y disolverlo en 1 ml de agua destilada, o en su caso si éste está en disolución tomar 1 ml en un tubo de ensayo.
2.Poner unos cristales de brucina en la placa de toque y cinco gotas de H 2 SO 4 concentrado, se agita y se disuelve la brucina. Si el ácido sulfúrico tiene indicios de nitratos, aparecerá un color rosado, lo cual no es un obstáculo para el ensayo.
3. Sobre el reactivo Brucina/ H 2 SO 4 poner una gota de disolución problema
4. La coloración amarilla indica la presencia de nitratos

 

Reconocimiento de ión sulfato

1.Tomar un poco de fertilizante y disolverlo en 1 ml de agua destilada, o en su defecto tomar 1 ml de disolución problema en un tubo de ensayo.
2.Si el problema presenta pH ácido, se toman 0,5 ml de disolución problema en un tubo de ensayo. Se añaden 5 gotas de BaCl 2 1N y se calienta suavemente con un mechero Bunsen. La aparición de un precipitado blanco denota la presencia de sulfatos

sulfato


3.Si el problema tiene pH neutro o alcalino, acidular con HCl 0,1 N y proceder como en el apartado anterior

Reconocimiento de ión amonio

1.Tomar un poco de fertilizante y disolverlo en 1 ml de agua destilada, o en su defecto tomar 1 ml de disolución problema en un tubo de ensayo
2.Cortar un trozo de papel indicador
3.Añadir 10 gotas de NaOH 2N y calentar con precaución hasta ebullición
4.Exponer los vapores desprendidos al papel indicador humedecido con una gota de agua
5.Observar la coloración que adquiere el papel


Reconocimiento de fosfato

1.Tomar un poco de fertilizante y disolverlo en 1 ml de agua destilada, o en su defecto tomar 1 ml de disolución problema en un tubo de ensayo
2.Añadir por este orden 5 gotas de HNO 3 concentrado, 1 ml de agua destilada y 10 gotas de molibdato amónico al 15%.
3.Calentar suavemente en el mechero
4.La aparición de un precipitado amarillo indica la presencia de fosfato


Muestra de suelos

Preparación de la muestra
• Tomar una pizca de suelo y añadir 6 ml de de H 2 SO 4 2N y 6 ml de agua destilada
• Calentar en el mechero y dejar enfriar posteriormente
• Decantar o filtrar el líquido sobre otro tubo de ensayo
• Dividir el filtrado en tres parte alícuotas, una para la determinación de M.O., otra para la de cloruros y otra para la de carbonatos

Detección de materia orgánica
• Tomar una alícuota de 2 ml, adicionar 3 gotas de KMnO4 0,1N y observar el resultado

 

Ensayo de Cl -

1.Tomar la alícuota de 2 ml, añadir unas gotas de disolución de AgNO 3 0,1N
2. La aparición de un precipitado blanco indica la presencia de cloruros

Ensayo de ión carbonato

1.Tomar una alícuota de 2 ml
2.Cortar una tira de papel de filtro lo suficientemente estrecha como para que pueda introducir se en un tubo de ensayo, y adicionarle una gota de NaOH 0,1N y otra de fenolftaleína
3.Mantener la tira de papel en el interior del tubo y calentar suavemente
4.La decoloración del indicador denota la presencia de carbonatos

Ensayo de ión sulfato

1. Poner unos gramos de suelo en un vaso de precipitados de 100 ml y añadir 20 ml de agua y calentar hasta ebullición
2. Filtrar con un embudo y un filtro de pliegues y tomar unos ml de disolución
3. Añadir BaCl2 1N
4. La aparición de un precipitado indica la presencia de sulfatos